一般的測定方法有以下幾種： 

紅外光度法：試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池，對相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收，由探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號，經(jīng)計算機(jī)處理輸出結(jié)果。此方法具有準(zhǔn)確、快速、靈敏度高的特點(diǎn)，高低碳硫含量均使用，采用此方法的紅外碳硫分析儀，自動化程度較高，價格也比較高，適用于分析精度要求較高的場合。 

容量法：常用的有測碳為氣體容量法和非水滴定法，測硫?yàn)榈饬糠?、酸堿滴定法。特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫，既快速又準(zhǔn)確，是我國碳、硫聯(lián)合測定常用的方法，采用此方法的碳硫分析儀的精度，碳含量下限為0.050%，硫含量下限為0.005%，可滿足大多數(shù)場合的需要。 

重量法：常用堿石棉吸收二氧化碳，由“增量"求出碳含量。硫的測定常用濕法，試樣用酸分解氧化，轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，然后在鹽酸介質(zhì)中加入氯化鋇，生成硫酸鋇，經(jīng)沉淀、過濾、洗滌、灼燒，稱量后計算得出硫的含量。重量法的缺點(diǎn)是分析速度慢，所以不可能用于企業(yè)現(xiàn)場碳硫分析，優(yōu)點(diǎn)是具有較高的準(zhǔn)確度，至今仍被國內(nèi)外作為標(biāo)準(zhǔn)方法推薦，適用于標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和研究機(jī)構(gòu)。 

電導(dǎo)法：用電導(dǎo)法測定碳、硫，其特點(diǎn)是準(zhǔn)確，快速、靈敏,缺點(diǎn)是測量范圍窄，耗用試劑多。多用于低碳、低硫的測定。 測定金屬中的碳、硫含量，還有ICP法、直讀光譜法、X光熒光法、質(zhì)譜法、色譜法、活化分析法等，各有其優(yōu)點(diǎn)和適用范圍。